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金属とCOをオートクレーブ中，高温（約200℃）高圧（150～200気圧）下で反応させて金属カルボニルM(CO)xを合成し，それを再び200℃前後で熱分解することにより微粉末が得られる．分解条件により0.1～10μmの各種の粒度に調整できる．得られる粉末は高純度の球形微粉であり，焼結性に優れているが，高価であるため，電磁気材料用などの特殊な用途や超硬合金，焼結機械部品への添加用が主な用途である．カルボニルを作るすべての金属に適用できるが，実際に製造され実用されているのはFe粉とNi粉である．
