5.　材料力学

5・1　まえがき

発電プラント等の産業基盤となる設備や装置の多くは，高度経済成長期に作られたもので，老朽化が進むため，維持管理・更新費用は膨らみ続けることが予想される．そこで，これらの設備の維持管理コストを減らすことが喫緊の課題となっている．その一つの取組として，IoTを活用した常時監視や予兆把握技術を導入した産業保安のスマート化などが検討されている．

昨年の年鑑では，設備保全の合理化の一環として，「長期に渡って負荷を受け続ける部材の経年損傷評価技術」に関して，最近の国内外における研究開発の動向を紹介した．

本年は，話が前後するが，「実働負荷環境における部材の劣化現象と強度評価技術」に関する最近の研究動向を調査した．具体的には，繰返し負荷環境，高温負荷環境，水素負荷環境下および電子部品の劣化現象と強度評価技術について紹介する．

〔野中　勇　東北大学〕

5・2　超長寿命域における繰返し負荷に伴う部材の劣化現象と強度評価技術

5・2・1　はじめに

社会における省エネルギー化や軽量化の必要性により，高強度材料や軽量材料の機械構造物への適用が広まっている．また，機器の高速化や長寿命化への要求は益々厳しくなりつつあり，構造部材の長期に渡る信頼性や安全性の確保がより一層求められる状況にある．さらに，既設の機械構造物についても，当初の設計寿命を超えて利用する場合も見られるようになり，十分な長寿命域における部材の疲労特性を明らかにする必要がある．そのような中で大きな関心を集めている疲労破壊に関するテーマの一つとして，負荷繰返し数が10⁹回程度の寿命域を対象とした「ギガサイクル疲労」[1]，「超長寿命疲労」[2]や「超高サイクル疲労」[3]のような名称で呼ばれる現象が挙げられ，活発な研究が展開されてきた[4]（以下では名称として「超高サイクル疲労」を用いる）．そして，1999年ころから論文名に上記名称を直接的に冠した研究が顕著に見られるようになり，この寿命域における疲労特性や破壊機構を体系的に明らかにする試みがなされてきた．

超高サイクル疲労の特徴として，一般的な材料の表面を起点として生じる破壊（以下，表面起点型破壊）よりも低い応力，長い寿命で材料の内部を起点として生じる破壊（内部起点型破壊）が見られることが挙げられる[5, 6]．そして，破壊が材料の内部から生じるため，さらに極めて小さなき裂の段階で急速破壊へ遷移するために破壊過程を捉えることは極めて困難であり，発生機構の詳細に関して不明な点が残されている．

5・2・2　高強度鋼における超高サイクル疲労

超高サイクル疲労に関する多くの研究は，主に鉄鋼材料を対象に進められてきた．そして，内部起点型破壊について，すでにいくつかの破壊機構や強度予測式が提案されている[7, 8, 9, 10, 11]．ここでは鉄鋼材料を対象とした最近の研究について述べる．

古谷は大型試験片を用いて10¹⁰回までの疲労試験を行い，寸法効果ならびに清浄度が超高サイクル疲労特性に与える影響について明らかにした[12]．また，二段多重変動応力試験を行い，ビーチマークの観察を実施することにより，内部疲労き裂の進展速度を求めた[13]．さらに，疲労強度予測式を導出した上で5種類の高強度鋼について，精度の良い予測結果を得ている[14]．その中で，内部起点型破壊においても疲労限度が現れる可能性を指摘している．

また，次世代のエネルギーとして水素の利用が検討されていることから，水素が材料の疲労特性に与える影響についての報告が増加する傾向にある[15, 16, 17]．例えば，蛭川らは高清浄度化を図った高強度鋼に水素チャージを施した上で超高サイクル域（10⁷～10⁹回）までの疲労試験を行い，高強度鋼において内部起点型破壊となる場合には水素の影響で疲労強度は低下することを示した[18]．さらに，疲労強度の低下は基地組織に吸蔵された拡散性水素によると報告している．

一方，実機を対象とした研究の一例としては，一体型クランク軸用低合金鋼の超高サイクル疲労特性に及ぼす介在物の大きさの影響について検討したものが挙げられる[19]．その中で，高清浄度化により表面起点型破壊のみでなく，内部起点型破壊の疲労強度の上昇が期待されることが明らかにされている．

5・2・3　非鉄金属材料における超高サイクル疲労

超高サイクル疲労は鉄鋼材料だけでなく，アルミニウム合金やチタン合金などの非鉄金属材料でも報告されている[20, 21]．しかし，鉄鋼材料に比べて非鉄金属材料における報告は限られており，疲労特性や内部起点型破壊の発生機構もほとんど明らかにされていない．非鉄金属材料の使用は機器の軽量化や省エネルギー化に直結する有力な方策である．非鉄金属材料の超高サイクル疲労データを蓄積し，その発生機構を明らかにできれば，多くの研究が行われてきた高強度鋼の結果との比較によって，超高サイクル疲労現象を統一的に解釈できる可能性もある．以下に非鉄金属材料を対象とした最近の研究について述べる．

西川らは，一般に疲労限度が無いと言われてきたアルミニウム合金を対象として10¹⁰回までの疲労試験を行い，疲労限度が存在することを指摘した[22]．さらに，平均応力が加わる場合においても，疲労限度が現れることを明らかにした．

小熊らはチタン合金の内部起点型破壊の破面において，破壊起点の周囲に微細な凹凸の領域が形成されることを報告している[23]．また，その領域は高強度鋼の内部起点型破壊の破面おいて破壊起点の周囲に観察される様相と同様の特徴を示すことを指摘した[24]．そして，材料種に依存しない破面形成機構を提案している[21]．また，中村・吉中らは高輝度放射光を用いてチタン合金の内部を進展する疲労き裂を観察し，その進展特性を明らかにした[25, 26]．今後，材料組織と疲労き裂進展経路との対応が明らかになることにより，材料内部における疲労き裂の発生ならびに進展特性の詳細が明確になることが期待される[27]．

5・2・4　連携による研究推進

超高サイクル疲労特性を明らかにするには，専用の疲労試験設備や各種分析機器に加え，膨大な時間と人的資源が必要である．系統的な検討を進めるためには，この分野の研究実績を有する機関が連携し，データの効率的な取得，データや分析結果の共有，積極的な情報交換を行うことが望ましい．このような背景から，日本材料学会疲労部門委員会に，非鉄金属材料の超高サイクル疲労特性の解明を目的として「超高サイクル疲労研究分科会」が2011年に設立された．そして，非鉄金属材料の中でも特に有用と考えられるベータ型チタン合金，マグネシウム合金，アルミダイカスト合金に注目し，所属機関が共同で行う共通試験と，所属機関独自のテーマで行う個別研究を推進している[28, 29, 30, 31, 32, 33]．

また，発電プラントにおいて長寿命化による総運転時間の増大，プラント運用の変化に伴う流体振動の発生など，超高サイクル疲労が問題となりえる状況が増加することが想定され，2000年から2011年にかけて日本溶接協会に「原子力機器構造材の高サイクル疲労評価研究：GCF」，「電力設備材料の疲労強度特性評価研究：GCF2」ならびに「超高サイクル疲労（GCF）評価に関する研究（Phase I）：GCF3」小委員会が設置された．そして，発電プラントの主要材料であるオーステナイト系ステンレス鋼，炭素鋼および低合金鋼を対象とした疲労試験が実施された[34, 35, 36, 37, 38]．そして，得られたデータは設計疲労曲線の検討に資された．さらに，ここで培われた技術を基に，超音波疲労試験の普及に寄与することを目的として試験規格が2017年に制定された[39]．今後，系統的に試験が実施され，超高サイクル域までの疲労試験データが拡充されることが期待されている．

5・2・5　国際的な動向

超高サイクル疲労への関心は国際的にも高く，2016年に開催された21^st European Conference on Fracture - ECF21において“Fatigue crack initiation and propagation in gigacycle regime”と題してミニシンポジウムが開催されるなど，超高サイクル疲労における疲労き裂の発生ならびに初期進展といった現象に着目した基礎的な研究が世界的にも活性化している[40]．また，同年にはInternational Journal of Fatigueにおいて超高サイクル疲労をテーマとしたSpecial Issueが刊行されている[41]．さらに，1998年からほぼ3年おきに開催されているInternational Conference on Very High Cycle Fatigueの第7回（VHCF7）が2017年に開催される予定となっており，集中した議論が行われて当該分野の研究が大きく発展することが期待される[42]．

5・2・6　おわりに

本稿では，主に高強度金属材料の超高サイクル疲労に関する研究の動向について紹介をした．近年，機器の軽量化に大きく寄与する繊維強化樹脂複合材料などを対象とした超高サイクル疲労に関する研究についての報告もなされている[43, 44]．今後，材料の適材適所での利用に伴いマルチマテリアル化が進む中で，その長期信頼性を保証するため，接合構造の超高サイクル疲労に関する研究が求められてくることが予想される．

一方，発電用タービンなどのエネルギー関連機器に代表される高温機器においても，長期にわたる安全性の確保のために超高サイクル疲労が重要となる．しかし，高温疲労においては寿命や疲労限度に雰囲気の影響（時間依存因子）が考えられ，加速試験による疲労特性の把握は困難であることから，破壊機構に基づいた予測手法の確立が必要であることが指摘されている[45]．

高強度金属材料の超高サイクル疲労における寿命ならびに強度に関する特性や現象の把握は，試験および観察手法の発展により大きく進展している．そして，既存の材料に関して疲労特性を予測できる段階に入りつつある．一方，低サイクル疲労および高サイクル疲労を対象としたシミュレーションによる疲労破壊現象の予測がなされている[46]．超高サイクル疲労の内部起点型破壊に関しても，現象の詳細が明らかになるに伴い，計算によるシミュレーションの適用が広がり，寿命ならびに強度予測の精度の向上に寄与すると思われる．

「なぜ内部起点型破壊は表面起点型破壊よりも低い応力・長い寿命で生じるのか」という本質的な問題の解決へ向けた研究がさらに進み，材料の内部でいつ，どこで疲労き裂は発生し，どのように進展をしていくのかを理論的に求められるようになることが期待される．

〔小熊　博幸　物質・材料研究機構〕

5・3　高温長時間負荷環境下の部材の劣化現象と強度評価技術

5・3・1　火力発電用材料の高温化，長寿命化のニーズ

高温高圧の蒸気によってタービンを回して発電する石炭火力では，現状プラントの最高蒸気温度は610～620℃であるが，これはボイラやタービンに使用されているフェライト系耐熱鋼の使用限界温度である．プラント高温化，高効率化のためには，より高温で長時間安全に使用出来る高強度耐熱鋼，耐熱合金の開発が不可欠である[1, 2]．

高温化と並んで重要なのが長寿命化である．最近，一部の高Crフェライト系耐熱鋼で高温使用中に短時間でクリープ強度が低下し予想外に早期破断するケースが明らかになったため，長時間使用中の劣化現象の機構解明が強く求められるとともに，高温で長時間劣化し難い耐熱鋼の開発が望まれている．以下では，石炭火力用高Crフェライト系耐熱鋼，Ni基合金を中心に，高温化に向けた材料開発や長時間クリープによる部材劣化の機構解明に関する最近の研究動向を概説する．フェライト系耐熱鋼は，オーステナイト系耐熱鋼やNi基合金に比べて価格が低い上に，熱膨張が小さく熱伝導度が大きいため熱応力を低減できる利点を有するので，石炭火力のボイラ系大径厚肉鋼管（パイプ）やタービンローターのような大型構造物に大量に使用されている．

5・3・2　火力発電用材料の開発状況

蒸気温度が600℃程度の現状の石炭火力は超々臨界圧（Ultra Super Critical：USC），700℃以上のものは先進超々臨界圧（Advanced USC：A-USC）プラントと呼ばれている．蒸気温度は，通常，ボイラ系主蒸気管の温度を指し，タービンの温度はこれより20℃程度低い．表1に我が国におけるUSC用高Crフェライト系耐熱鋼の高温化の流れを示す．耐熱鋼開発における高温強度の目標値は，通常，使用温度における10万時間クリープ破断強度が100 MPa以上と設定されている．10万時間クリープ破断強度は，応力を負荷してから破断するまでに10万時間を要する応力をいう．9Cr-1Mo-VNb鋼（ASME Gr.91）は，1970年代後半に米国で高速増殖炉の蒸気発生器用に開発されたが，現在では600℃級USCボイラに世界中で使用されている．その後，Moを減じWを高めてクリープ強度を高めた9Cr-0.5Mo-1.8W-VNb鋼（ASME Gr.92，JIS STBA 29）や11Cr-0.4Mo-2W-CuVNb鋼（ASME Gr.122，火SUS 410J3）が日本で開発され実用されている．ヨーロッパでは，9Cr-1Mo-1W-VNb鋼（E911）や11Cr-0.5Mo-VNb鋼（THOR115）が開発されている．650℃級材料は，Mo無添加でWをさらに高め，Coやボロンが添加され，長時間組織安定性が重視されている[1, 2]．SAVE12ADはASMEで規格化（Code Case 2684）されたが，他の2鋼種は研究開発途上にある．W濃度が高いと転位密度の低いδフェライトが生成するので，100％マルテンサイト組織にするためにCoが2～3％添加されている．低C-9Cr鋼は，長時間クリープ強度劣化要因のAlとNiを各々10 ppm，100 ppmに低減し，C（炭素）を従来鋼の1/2以下に低減して溶接性改善が図られた[3]．SAVE12ADは，Gr.122鋼の発展形であるSAVE12（12Cr-3W-3Co-VNbTa-Nd-N鋼）をさらに改良したもので，Crを9％に低減し，B（ボロン）の増量とN（窒素）の低減が図られた[4, 5]．粒界清浄化元素のNdが添加されているのもこの材料の特徴である．MARBNは，高Bと低Nの組み合わせで母材の長時間クリープ強度向上と溶接継手熱影響部（Heat-Affected-Zone：HAZ）での強度劣化の抑制が図られた[6]．タービンローター鋼も，ボイラ鋼と同様に，高温化とともに高W，高Co，高ボロン添加となっている．

蒸気温度700℃以上のA-USCプラントは，高効率で経済性に優れるので実用化に向けて世界的に研究開発が進められている．ヨーロッパではA-USC用材料プロジェクトが1998年から，米国では2002年から進められている．日本では，経済産業省が策定した「Cool Earth–エネルギー革新技術計画」（2008年3月）[7]でA-USCは日本がリードする「21」の技術の一つに取り上げられ，経産省補助事業「先進超々臨界圧火力発電実用化要素技術開発」プロジェクト（以下では，A-USCプロジェクトと呼ぶ）が2008年度から2016年度までの9年計画で進められてきた[8]．最近，中国やインドでもA-USC用材料プロジェクトが進められている．表2に，A-USCプロジェクトにおける候補材を示す．700℃では高強度Ni基合金が必要となるが，Ni基合金は非常に高価である．A-USCは高効率とともに経済性も要求されるため，高温強度は優れるが高価なNi基合金は700℃程度の高温部のみに使用し，安価なフェライト系耐熱鋼を650℃以下の低温部に使用する考えになっている．

700℃級Ni基合金に関しては，欧米ではガスタービン等で使用実績のある既存のγ’（Ni₃(Al,Ti)）析出強化型合金（Alloy 617，Alloy 740，Alloy 263，Alloy 284等）をA-USCのボイラやタービンローターに利用しようとしているのに対し，日本ではユニークな合金設計によって優れたNi基，Fe-Ni基新合金が開発された[8]．USC141とLTES700Rは，合金元素調整により熱膨張係数をフェライト鋼と同程度まで小さくし，γ’析出強化によってクリープ強度を高めた合金である．FENIX700は，Nb低減により偏析–凝固欠陥を抑制し，γ’析出強化によってクリープ強度を高めた比較的安価で大型材製造性に優れた合金である．TOS1X-IIは，γ’析出強化を積極的に取り入れてクリープ強度を高めた合金である．HR6W [9]は，γ’析出強化を利用せず，微細な炭窒化物とFe₂Wラーベス相の析出によって粒界および近傍の微細組織を長時間まで安定にした合金で，γ’析出強化合金に比べて破断延性が高い．HR6Wを改良したのがHR35である．A-USCプロジェクトで候補合金の製造加工特性評価や長時間クリープ強度等の高温機械的特性評価が実施され[10]，いずれの合金も700℃で十分なクリープ強度を有することが示され，欧米が注目している．

650℃級フェライト系耐熱鋼に関しては，表1の650℃級ボイラ鋼3種がA-USCボイラ低温部の候補に挙げられた．高B-9Cr鋼は，表1のMARBNである．

USCプラントで使用されている耐熱鋼およびA-USC用候補材料のクリープ強度や微細組織は文献[11, 12]に詳しい．

5・3・3　母材の高温長時間クリープ劣化現象と機構解明

高Crフェライト系耐熱鋼の長時間におけるクリープ強度劣化機構の解明は，現有発電プラントの長時間安全運転のみならず，長時間クリープ強度に優れた耐熱鋼開発につながるので，ここ10年間以上にわたって日欧の研究者を中心に取り組まれてきた．母材の長時間におけるクリープ強度劣化機構を列挙すると，（a）粒界近傍組織の優先回復，（b）静的回復，（c）クリープ中の新たな析出等に伴う組織の不均一化，（d）不純物による組織回復の促進，（e）高密度転位の回復による組織回復の促進，などが提案されている[1, 13]．

（a）については，長時間でクリープ強度が劣化したGr.91鋼の旧オーステナイト粒界に沿って優先回復を観察した結果[14]が報告されて以来，多くの研究者の注意を引いた．

（b）については，高Crフェライト系耐熱鋼の焼戻マルテンサイトラス組織のクリープ中の回復は，クリープ変形によってひずみに比例して進行するひずみ誘起回復と，時効によって時間とともに進行する静的回復によるが，長時間クリープ試験中に静的回復が顕著に進行するとクリープ強度劣化をもたらすというメカニズムが提案された[15, 16]．静的回復はラス境界上のM₂₃C₆炭化物が凝集粗大化し始めると炭化物による境界のピンニング力が低下するため進行すること，9Cr鋼の方が12Cr鋼よりM₂₃C₆炭化物の凝集粗大化が遅いこと等が示された．Cr濃度を変えた(8.5–11.5)Cr-3.5W-3Co-VNbB鋼でも，9Cr鋼の方が12Cr鋼より長時間クリープ強度に優れることが示されている[17]．

（c）については，Z相と呼ばれるCr，Nb，Vの粗大な複合窒化物が長時間クリープ中に析出すると，析出強化相であるV，Nbの微細なMX炭窒化物が再固溶して消失するので，Z相の析出は長時間クリープ強度劣化の一因に挙げられている．Cr濃度が低いほどZ相の析出は長時間側にシフトする[18]．

（d）については，Alはクリープ中にAlNを形成してNの強化機能（固溶強化，微細窒化物による析出強化）を低減させるので長時間クリープ強度を劣化させる[19]．Alと同様に注意を要する元素がNiである．Niはフェライト系耐熱鋼に対して，A₁変態温度を下げる，クリープ中の炭窒化物の凝集粗大化を加速する，延性を向上させる，Z相析出を促進するなど種々の影響を及ぼす．

（e）については，焼戻温度が低いと熱処理後に残留する転位密度が高いため，短時間クリープ強度は大きいが，クリープ中の転位回復の駆動力が大きく微細組織が回復し易いため，長時間で劣化が顕著となる[20]．

最近は，長時間におけるクリープ破断延性低下にも関心が高い．クリープ破断延性低下はクリープ疲労寿命の低下につながる．Gr.92では，675，700℃で数万時間のクリープ破断試験を行うと断面減少率（Reduction of Area：RA）はほぼゼロとなること，降伏応力の1/2以下の低応力ではクリープ変形が結晶粒界近傍に集中するため650℃以下でもRA低下が顕著となることが報告されている[21]．Gr.92では，介在物のBN，Al₂O₃，MnSがクリープボイドの生成サイトとなることが報告されている[22]．ボロンや窒素濃度を調整してBNの生成を抑えると，RAが改善できることも報告されている[23]．Gr.91にはボロンは添加されていないためBNは生成しないが，長時間でRAがGr.92ほどではないが低下する．微量元素P，S，Sn，As，Sb等によるGr.91のRA低下が報告されている[24, 25]．

米国では，Gr.91が予想外に早期破断するリスクを低減する目的で，微量元素の濃度範囲や熱処理条件を詳細に規定したGr.91-Class 2 [24]の提案が2014年に電力研究所（EPRI）から米国機械学会のボイラ・圧力容器規格委員会（ASME Boiler and Pressure Vessel Code Committee：ASME BPV委員会）になされ，2016年にCase 2864として承認された．Class 2承認によって，今後Gr.91はASMEではClass 1とClass 2に分けられ，それぞれに対する許容応力値や使用温度範囲が再検討される．一方，Class 2提案に対して，木村はGr.91の国内外の膨大なデータを解析し，Class 2規定を適用しても低強度ヒートを除外出来るメリットは認められないこと，Class 2規定から外れてもクリープ破断延性は必ずしも低くないことを指摘している[26]．丸山らは，Class 2規定を適用しても解析したヒートの中で最も弱いヒートを取り除くことができないことを指摘している[27]．

5・3・4　溶接継手の高温長時間クリープ劣化現象と機構解明

高Crフェライト系耐熱鋼の溶接継手では，HAZの母材側で脆性的に破断する，いわゆるタイプIV破壊によって600℃より高温では長時間域で寿命低下が顕著となり深刻になっている[28]．溶接継手は溶接金属，HAZ，母材の3つの領域に大別される．溶接継手に引張応力を負荷すると，クリープ強度の小さい細粒HAZは，クリープ強度の大きい溶接金属や母材に挟まれクリープ変形が拘束されるため，特に材料の内部で3軸引張応力状態となり，ボイドの発生・成長が加速され，タイプIV破壊により早期に破断すると考えられている．タイプIV破壊では，ボイドの発生・成長は材料内部で進行するため，外表面の観察では検出できない．タイプIV破壊の機構を解明するために，細粒HAZのクリープ強度が母材に比べて低い原因や，ボイドの発生・成長挙動を明らかにする研究が展開されている．

HAZのクリープ強度が母材に比べて低いのはHAZが細粒化するためと考えられてきたが，最近，細粒化はHAZのクリープ強度低下に重要でないことが示された[29, 30]．Gr.92のHAZ再現熱処理材の微細組織とクリープ強度の関係を調べた研究では，加熱ピーク温度がA_C3近傍のHAZ再現熱処理材は細粒でクリープ寿命が母材に比べて非常に短いことに加え，粒界炭化物が非常に少なく大部分の炭化物は粒内に析出していた．Gr.92は，通常，焼きならし後に焼戻の熱処理が施されるが，焼きならし後に残留する約3 vol.％のオーステナイトをサブゼロ処理（液体窒素中に浸漬）によって完全にマルテンサイトに変態させ，焼戻を省略して加熱ピーク温度がA_C3のHAZ再現熱処理を行うと，細粒であるが母材と同様に大部分の炭化物は粒界に析出し，クリープ破断時間は母材と同じであった．この結果は，細粒化がHAZのクリープ強度低下の主因ではないことを示している．HAZのクリープ強度が低いのは，粒界炭化物が非常に少ないため粒界析出強化が低下したことが主な原因で，粒内の微細なラスマルテンサイト組織が消失したことも一因している．低応力長時間クリープでは，通常，転位の回復は粒界から始まるが，粒界に析出物が分布するときは，転位の回復を抑える力（ピンニング力）は析出物の分布密度に依存し，クリープ強度に結晶粒径は重要でないと考えられる．粒界に析出物がないときは，細粒ほどクリープ強度は低くなる．

Gr.91溶接継手は実プラントで使用例が多く損傷事例も多いことから，損傷機構に関して多くの研究が行われている．タイプIV破壊におけるボイドの発生・成長挙動の観察や損傷力学に基づく損傷評価が，大型平板溶接継手を用いたクリープ中断試験（600℃）や長手溶接継手チューブの内圧クリープ試験（625，650℃）で検討されるとともに，クリープき裂進展速度も評価されている．大型平板溶接継手では，ボイドはクリープ初期（破断寿命の約0.2）に試験片内部のHAZに発生し，ボイド数は寿命の約0.7まで増加した後ほぼ一定となり，ボイドは板厚の約1/4付近で最も多く観察され，表面近傍や板厚中央部ではあまり観察されなかった[31, 32]．内圧クリープ試験では，ボイドは板厚中央部のHAZで多く観察され，表面近傍ではあまり観察されなかった[33]．損傷力学に基づく構成式を用いたFEM（有限要素法）解析では，最大主応力と応力多軸度は，大型平板溶接継手では板厚の約1/4から板厚中央部のHAZにおいて高くなること，内圧クリープ試験片では板厚中央部のHAZで高くなることが示され，多軸応力の影響を適切に考慮することにより，ボイドの観察結果とほぼ一致するクリープ損傷分布が再現されている．一例として図1に，600℃，90 MPaでクリープ試験したGr.91大型平板溶接継手のHAZに生じるクリープ損傷の板厚方向分布を計算した結果を示す[31]．実機を模擬した多層溶接製エルボの内圧クリープ試験で生じる損傷を微視的クリープ損傷シミュレーションに基づいた評価も行われており，精度よく破断寿命を推定できる結果が得られている[33]．溶接継手のCT試験片を用いたクリープき裂進展速度の研究では，HAZに沿ったクリープき裂進展速度は母材に比べて約10倍大きいこと，損傷力学に基づく構成式を用いると実験結果を精度よく再現できることが示されている[34]．

図1　Gr.91大型平板溶接継手試験片のHAZに生じる板厚方向のクリープ損傷分布の計算曲線．（600℃，90MPa，応力多軸度α＝0.3） — 図1　Gr.91大型平板溶接継手試験片のHAZに生じる板厚方向のクリープ損傷分布の計算曲線．（600℃，90 MPa，応力多軸度α＝0.3）

最近，Gr.91溶接継手の長時間クリープ破断試験材の一部において，破断位置が溶接金属（タイプI破壊）となる結果が報告され注目されている[35, 36]．溶接金属で破断した試験片ではHAZにも大きなタイプIVき裂が観察されたことや[36]，時効による溶接金属の硬さ低下は母材やHAZに比べて顕著であることが報告されている[37]．これまでHAZの損傷評価に関して多くの研究が行われてきたが，今後は溶接金属のクリープ強度や損傷に関する研究も必要となる．

実機使用等によってGr.91溶接継手に損傷が生じると損傷部位を修復するために補修溶接が施されるが，補修溶接継手のクリープ寿命は通常の溶接継手より短い[38]．最初の溶接継手の溶接金属部の母材側部分に補修溶接が施された継手試験片では，補修溶接金属部と母材の間のHAZに沿って材料内部から損傷が発生・進展して破断に至った．このHAZは，最初の溶接時と補修溶接時に2回の溶接後熱処理を受け硬さ低下が著しい（クリープひずみ速度が大きい）上に，応力多軸度が試験片表面から少し内側で極大を示すため，損傷が加速され補修溶接継手のクリープ寿命が短くなると考えられている．

補修溶接の方法は多岐にわたり，補修溶接の施工時期も様々なため，一様な寿命評価は難しい．Gr.91補修溶接部から採取部位や補修時期の異なる様々な小型溶接継手試験片を採取してクリープ試験を行い，荷重方向，溶融線となす角度，材質（クリープ強度特性）に依存する寿命推定式が提案され，factor of 2の精度で推定可能なことが示され，実機を模擬した大型補修溶接継手のクリープ寿命推定にも適用されている[39]．

多軸応力の効果を基礎的な観点から検討した研究では，Gr.91環状切欠き付き丸棒試験片を用いて多軸応力下でのクリープボイドの核生成–成長挙動解明や破壊挙動のモデル化が行われている[40, 41]．ボイド発生から巨視き裂発生に至る損傷プロセスを数値シミュレーションで予測する研究では，Gr.91エルボ継手の内圧クリープ試験で生じるボイドの個数密度増加を細粒HAZの粒界破壊抵抗分布モデルで再現できることや，損傷力学の考えに基づいて損傷が最大となる結晶粒界を結ぶことにより「最終破断面」を定義する方法で破断寿命を精度よく予測できることが示されている[42]．

HAZのクリープ強度特性を評価するには，通常の溶接継手のHAZの幅は数mmと狭く標準試験片を採取するのは困難なので，均一な微細組織が得られるHAZ再現熱処理材が用いられてきた．最近は，溶接継手のHAZから採取した小さな薄板試験片を用いてスモールパンチクリープ（Small Punch Creep：SPC）試験を行い，HAZの強度特性を計測する試みや損傷評価・余寿命診断も行われている[43, 44]．SPC試験は構造物健全性に及ぼす試験片採取の影響を最小にできる利点がある．Gr.91溶接継手のHAZ領域内の各部から直径8 mm，厚さ0.5 mmの小型試験片を採取してSPC試験を行いHAZ領域内のクリープ強度分布や損傷挙動が調べられ，細粒部のクリープ強度が最も低いこと，溶接継手の板厚1/4に位置する細粒HAZについて主応力の時間変化を基に時間消費則によって評価したクリープ損傷量は，HAZ内のクリープ強度分布を考慮した場合の方が考慮しない場合に比べて大きくなることが報告されている[44]．溶接金属，HAZ，母材を含む小型継手試験片（10×6×0.50^t mm）をGr.122溶接継手のクリープ中断材（損傷材）から採取してSPC試験を行うと，採取位置が溶接継手の外表面に近いほどSPC寿命が短く，SPC寿命は溶接継手がクリープ中断試験中に受ける軟化やボイド損傷と相関することや，破断時間の93％の溶接継手クリープ中断材では，継手の外表面近傍から採取したSPC寿命消費率は99％以上でほぼ全寿命を消費済みと評価されるなど，詳細な損傷評価が行われている[45]．

5・3・5　高温長時間クリープ強度評価および寿命予測技術

短時間データを基にした10万時間クリープ破断強度の評価にはLarson-Miller法等の時間–温度パラメータ法（TTP法）が広く用いられてきたが，従来のTTP法では特に高Crフェライト系耐熱鋼の場合，過大評価する場合が多いことが明らかになってきたため，日米欧でこれを改善する手法が提案されている[46]．図2に，文献[46]の図に最近のデータを加筆して作成したGr.91の600℃，10万時間クリープ破断強度の評価値の変遷を示す．長時間データが蓄積されるにつれて，評価値は小さくなる傾向にある．

ASME BPV委員会では100 hより長時間のデータを用いて評価してきたが，2010年以降は500 hより長時間のデータを用いて評価するよう変更された．ヨーロッパでは統一された手法はないが，ヨーロッパクリープ共同委員会（ECCC）は2009年にISO-Creep Rupture Data Assessment（CRDA）法でGr.91の10万時間クリープ破断強度を評価した[47]．ISO-CRDA法では，まず各試験温度における応力対破断時間の等温クリープ破断曲線を作成し，次に等温クリープ破断曲線を基にTTP法で10万時間クリープ破断強度を評価する．WilshireとSharningは，引張強度で規格化した応力と破断時間の関係を温度補償型指数関数で表した式を用いて10万時間クリープ破断強度を評価する手法を提案した[48]．

日本では，高応力条件では負荷時に塑性変形が生じその後のクリープ変形に影響が大きいため，引張試験で得られる0.2％耐力の1/2を基準にしてクリープ破断データの領域を分割し，低応力域のデータのみを用いて解析する領域分割法[49]や，クリープ破断データを同じ温度依存性，すなわち，同じ活性化エネルギーを示す領域ごとに区分して解析する領域区分法[50]が提案され，長時間クリープ破断強度評価に用いられている．両手法ともTTP法に基づくが，全データを用いるのではなく，同じ変形・破壊挙動を示す低応力，長時間領域のデータのみを用いている点に特徴があり，長時間クリープ破断強評価の精度が向上した．新たに設置された「高クロム鋼の長時間クリープ強度低下に関する技術基準適合性調査委員会（2004～2005年）」，「高クロム鋼クリープデータ評価検討会（2009～2010年，2015年）」で母材および溶接継手のデータが収集され，領域分割法で高Crフェライト系耐熱鋼の10万時間クリープ破断強度が評価されるとともに，許容引張応力，溶接継手強度低減係数，寿命評価式等が検討された[33, 49]．最新の評価は2015年に行われ，評価された許容引張応力値を1.5倍してGr.91母材の600℃，10万時間クリープ破断強度を求めると，パイプおよび鍛造材は90 MPa，板材は79.5 MPa，チューブ材は81 MPaである[49]．一方，領域区分法による評価は丸山ら[50]が物材機構クリープデータシートのデータを用いて行い，チューブ材に対して70 MPaと報告している．

溶接継手の評価も上記の2つの委員会で母材と同様に領域分割法で10万時間クリープ破断強度が評価されたが，溶接継手の長時間データ数は母材に比べて少ない．2015年に行われた評価では，Gr.91の600℃における溶接継手強度低減係数（＝溶接継手の10万時間クリープ破断強度／母材の10万時間クリープ破断強度）は板材に対し0.67，パイプ材に対し0.59と報告されている[33]．

従来の火力発電設備の各種余寿命診断手法，実機への適用，今後の方向性等に関する包括的な解説は文献[51]にまとめられている．高Crフェライト系耐熱鋼の最近の新しい長時間クリープ寿命予測手法としては，クリープ破断データを解析する手法として上述の領域分割法，領域区分法が，クリープ試験中のひずみを解析する手法として，Ω法モデル[52, 53]，改良Ω法モデル[54]，CDMモデル[55]，最小クリープ速度到達時間モデル[56]，ネッキングモデル[57]が提案されGr.91に適用されている．クリープ中断試験片の微細組織・損傷観察によってこれまでにない寿命予測精度“factor of 1.2”を満足する手法として，従来型の硬さモデルに加え，斬新な陽電子消滅モデル，組織自由エネルギーモデル，ラス幅・転位密度モデル，局所ひずみモデル，水素放出モデルが提案されている[58]．600℃程度で1～数10 MPaの非常に低い応力における最小クリープ速度の予測は，Gr.91のヘリカル試験片を用いて100 h程度の短時間のコイルばねクリープ試験を行い極低ひずみ速度のクリープ変形を評価して予測する手法が検討されている[59]．

〔阿部　冨士雄　物質・材料研究機構〕

5・4　水素負荷環境下の部材の劣化現象と強度評価技術

2014年12月に量産型の燃料電池自動車（FCV）の市場導入と水素ステーションの商用化が始められた[1]．しかし，FCVも水素ステーションもコストが高く，FCVの購入や水素ステーションの設置には補助金が用意されている[2, 3]．このことはFCVと水素ステーションが自立的・持続的に普及していくためには安全性を高めつつコストを低減する研究開発が必要とされていることを示しており，構造材料に関しても国家プロジェクトとしての取り組みがなされている[4]．2017年4月11日には，第1回再生可能エネルギー・水素等関係閣僚会議が開催され，安倍総理より日本が世界に先駆けて水素社会を実現させていく考えと2020年に4万台規模で燃料電池自動車を普及させるため水素ステーションの整備を加速させる仕組み作りや規制の合理化に関する発表があった[5]．FCVや水素ステーションにおいて使用されている水素ガスの圧力は最高で80 MPa以上に達し，そのような高圧の水素に曝される金属部材（配管，弁，圧縮機，蓄圧器など）に対しては，材料中に侵入した水素による強度や延性の低下[6]，いわゆる「水素脆化」を生じるため，高圧水素ガス機器に使用される鋼種やその使用条件は法律等により規制されている[7, 8, 9, 10]．そこで，今までにも材料に関する規制見直しを行うために材料強度データの取得[11, 12]，材料選択基準や使用指針の検討[13, 14]，材料評価技術の開発[15, 16]などが推し進められてきた．これらの研究開発の成果の一部として九州大学水素材料先端科学研究センター（HYDROGENIUS）では115 MPa水素中で取得したSSRT，疲労寿命，疲労き裂進展，水素拡散等のデータベースを提供している．図3にそのデータベースの提供件数を示す．データベース提供件数は年々増加しており，とくに水素ステーションの建設が本格化した2015年以降は増加が著しい．研究面については，高圧水素中の破壊靱性を求める方法[12, 17, 18]，環境の水素と材料内部の水素の影響[19]などが強度評価技術に関連するテーマである．International Hydrogen Conferenceは1973年から続く伝統ある水素脆化に関する国際会議であるが，2016年の第9回[20]は260名以上の参加者を集めて過去最大規模となった．このことから，水素と材料の相互作用に関する研究が世界的にも活発化していることが伺える．研究テーマとしては，ひずみの局所化，空孔の生成，粒界の役割，変態，水素侵入，転位などに関連した水素と微視組織の相互作用，炭素鋼，合金鋼，高強度鋼，ステンレス鋼，超合金，アルミニウム合金などの水素適合性評価，Scanning probe，ToF-SIMS，Kelvin probe，Neutron Radiography等による局所的な水素の存在位置の同定，き裂進展，水素の移動とトラップ，水素の偏析などに関連したモデリングやシミュレーション，コーティングや水素に添加した不純物による水素脆化の防止などがみられた．水素利用の動向として，FCVに加えて，水素を最大限に活用する新たな目的としてPower-to-Gas（P2G）の導入が注目を浴びている[21]．再生可能エネルギーの利用を増加させるためには，時間，季節，地域による発電量の変動を均一化する技術が不可欠であるが，風力や太陽光でつくった電気を水電解により水素に転換し，貯蔵，輸送，再発電に利用するというものである．水素を使用した発電には固体酸化物形燃料電池（SOFC）の利用が見込まれている[22]が，SOFCはどちらかというと定常運転に向いているため，水素燃焼ガスタービンを組み合わせて電力需要の変動に対応することが重要であると言われている[23]．火力発電の燃料として水素を用いる水素発電についても検討されており[23]，水素に関連する材料の研究開発に今後は高温のキーワードが追加されるものと考えられる．

図3　九州大学水素材料先端科学研究センター（HYDROGENIUS）水素構造材料データベース提供件数（累計）

2000年頃に国内で開発が進められた35 MPa水素ステーションでは，水素ガス中の低ひずみ速度引張試験（SSRT試験）と水素ガス中の疲労試験結果をもとに「水素の影響がない材料」のみの使用が認められ，この条件に適合する材料はオーステナイト系ステンレス鋼SUS316Lやアルミニウム合金A6061-T6であった．さらに，水素ステーションの大型水素容器に対するクロムモリブデン鋼SCM435についても水素ガス圧力容器で既に実績のあったことから条件付きで使用が認められた．現在，国内で建設が進められている70 MPa水素ステーションでは，2010年頃から検討が開始され使用が認められた材料は「水素の影響が少ない材料」に拡大された．この結果，水素による延性低下と密接な関連のあるオーステナイト安定度を代表する指標としてNi当量が採用され，化学成分にもとづく材料選定が行われている[24]．具体的には，SUS316とSUS316LのNi当量が基準に適合した材料（Ni当量材）の使用が認められている．

今後は，冒頭で述べたように安全性と経済性の両立がさらに強調され，「水素の影響を受けるが安価な材料」の使用を可能とすることが重要となる．そのため，そのような材料を使用するための材料選択基準や，高圧水素機器の設計法に関する研究が行われている[12, 14]．例えば，高圧ガス部品の強度設計には多くの基準がある[25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34]が，いずれにも疲労限度設計（無限寿命設計）にもとづく「公式による設計」と有限寿命設計にもとづく「解析による設計」が規定されているが，水素の影響を受ける材料に対して設計法が提案されている．「公式による設計」では，安全係数Fs（＝σ_B/σ_allowable，σ_B：引張強さ，σ_allowable：許容設計応力）をもとに無限寿命設計が適用される．既存の設計基準では，Fsの値は3.5～4.0と定められている[27]．無限寿命設計では，疲労限度が水素ガス環境中で低下しないことが重要であり，高圧水素ガス中の疲労限度の取得が進められている．一方，「解析による設計」では，安全係数Fs＝2.4～3.0が用いられる．有限寿命を想定しているため，公式による設計で必要な材料選定や肉厚計算に加えて，疲労き裂進展の破壊力学的解析や破断前漏洩（Leak Before Break，LBB）の判定が必要となる．破断前漏洩とは疲労き裂が肉厚を貫通し内圧が開放された際にき裂が停留し不安定破壊が生じない破壊モードであり，疲労破壊にともなう大事故を防止するためには，LBBの成立は特に重要である．そのため，高圧水素ガス中の破壊靱性に関する研究が行われ，圧力容器のLBB評価には大気中の破壊靭性値の使用が妥当であることが明らかにされている[14]．

高圧水素機器に関する海外との国際調和も進められている．規格にはASME BPVC Section VIII，Div. 3，Article KD-10 [35]や最近刊行されたANSI/CSA CHMC 1-2014 [36]がある．CHMC 1-2014では，大気中で用いられる安全係数Fsに「安全係数倍数，SFM（Safety Factor Multiplier）」を乗じた値（Fs×SFM）を水素ガス中における安全係数FsHとして用いる安全係数倍数法が提案されている．例えば，SCM435についてはSFM＝3が実験により求められているが，この場合には公式による設計（Fs＝4.0）では，安全係数はFsH＝12と非常に大きな値となり，設計が事実上困難となることが問題点として指摘されている[37]．自動車用圧縮水素容器については，世界統一基準GTR（Global Technical Regulation）のPhase Iが2014年度に国内法に適用されたが，GTR-Phase Iでは材料の水素適合性試験法の国際調和は図られていない．今後，GTR-Phase IIにおいて，これを統一していく必要があり，現在，CHMC 1-2014やSAE-J2579 [38]をベースに検討が進められている[37]．

〔久保田　祐信　九州大学カーボンニュートラル・エネルギー国際研究所，松永　久生　九州大学大学院工学研究院，山辺　純一郎　九州大学水素エネルギー国際研究センター〕

5・5　電子部品の劣化現象と強度評価技術

5・5・1　電子部品の構造変化と信頼性の課題

21世紀の高度情報化時代，あるいはIoT（Internet of Things）時代を支える基幹製品は電子機器であり，電子部品のさらなる多機能化，高性能化が必要不可欠となっている．20世紀後半からの電子部品の微細化，高集積化動向の目覚ましさは論を待つに及ばない．ナノテクノロジーの発展に伴い微細加工技術は飛躍的に発展し，電子部品の加工精度はナノメートルのオーダに突入している．この構造微細化により電子部品の電子回路を構成するトランジスタやコンデンサ，抵抗等の要素デバイス寸法もナノメートルオーダーになっていることからそれらを接続する電気配線も同等の寸法にまで微細化されている．

しかし，このような構造の微細化による副作用も同時に発生する．高集積密度を実現するためには加工断面形状は矩形となることが望ましく，加工端部は材料力学的には応力，ひずみの集中場となる．また，配線構造（具体的には断面積）の微細化は，配線の単位長さあたりの抵抗値を増加させるため．この高抵抗化により信号遅延やジュール発熱密度が増加する．コンデンサの小型化はやはり電極面積の減少を引き起こすため，蓄えることができる電荷量が減少し信号品質の低下要因となる．一方，近接する配線間距離が縮小することで配線間の静電容量が増加し，信号遅延や信号漏洩などが生じる場合もある．さらに，高速大容量信号処理，伝送には電流の増加も必要で，トランジスタ，抵抗等を流れる電流密度は微細化と合わせると急増することになり，稼働時の要素デバイスの温度上昇はそれぞれの性能や信頼性（長期寿命）の低下を引き起こす．したがって，電子デバイスの開発においては構造の微細化と同時に構成材料の大幅な変更，例えば，低抵抗率材料，コンデンサ用高誘電率材料，配線用低誘電率材料，高熱伝導率材料や耐熱特性の高い金属配線材料など，が不可欠となっている．このため電子部品を構成する材料数は増加する一方であり，最先端の半導体メモリなどでは20種類を超える材料が数μm立方の領域内で使用されている（図4）．

多くの材料を局所的に形成するには薄膜プロセスの導入が不可欠であるが，異種材料界面の安定性や，製造工程の前半で形成された材料の安定性を確保するためには，薄膜プロセス温度の低温化も重要な開発課題となっている．このため，材料を溶解させる蒸着法や高温の化学気相蒸着法からスパッタ法やめっき法へ薄膜材料の形成方法も変化する傾向にある．しかし，薄膜の形成方法に依存して形成された薄膜の内部結晶構造，組織にも変化が生じる場合がある．すなわち，温度が高い状態で基板上に飛来した原子や分子は基板上で拡散する運動エネルギーを有するため安定した，すなわち，自由エネルギーが低い原子結合を形成し易く，高い品質の薄膜が形成され易い．しかし，低い温度で飛来したそれらは基板上で十分拡散する運動エネルギーを有しないため，不規則で不安定な原子結合が残留し易く，結果として化学的な組成は同一でも品質の低い薄膜が形成されることがある．したがって，電子デバイスを構成する個々の薄膜材料の結晶品質は，製造方法や製造条件に依存して大きな多様性が発現する可能性が本質的に存在する．この結晶品質のゆらぎ分布の存在は，形成された薄膜の物理化学的性質にも多様性を引き起こすことが明らかになり，性能や信頼性設計を困難なものにしつつある．

以上述べてきたように，ナノテクノロジーに基づく電子部品の微細化は情報密度の高集積化や信号処理の高速化，部品機能の高度化が期待される一方で，ジュール発熱密度の増加による部品温度の上昇による性能低下，多数の材料から構成される複雑構造化による局所的に高い熱応力やひずみの発生，薄膜材料の結晶品質の多様化に伴う製品の性能や信頼性の分布広がりの拡大などの副作用の顕在化が問題化しており，構造信頼性を保証するための様々な分析評価技術の開発が不可欠となっている．

5・5・2　薄膜配線材料の結晶品質と性能，信頼性への影響

電子部品の製造工程において配線構造の形成は各要素デバイスを作り込んだ後の後半に集中することが多い．このため，配線構造形成プロセスはできるだけ低温であることが望ましい．電気伝導率や熱伝導率が高い銅を薄膜配線材料として活用する場合には，めっき法が多用される．しかし，めっき法を応用して薄膜材料を形成する場合にはめっき条件に依存して結晶組織や結晶品質は大きく変化することが知られている．特に，電解めっき法では薄膜の厚さ方向に柱状組織が形成され易く，ナノメートルオーダーの厚さの膜では厚さ方向は単結晶で膜面内方向は多結晶という異方的な結晶組織が形成される．さらに，電解めっき方ではイオンが基板材料から電子を受け取り結晶が成長していくため，基板との界面近傍で基板材料の原子配列に依存したエピタキシャル成長に準じた結晶成長が生じ易く，材料本来の原子配列とは異なる原子結合状態が形成されたり，基板と形成薄膜材料間に大きな格子不整合が存在する場合には高密度の結晶欠陥が，形成される膜中に残留することが明らかになっている．

このような薄膜材料の原子配列の規則性の乱れは，電子線後方散乱回折（EBSD: Electro Back- Scatter Diffraction）法で定量的に評価できることが示されている．電子線回折では，Braggの条件に基づき規則正しい原子配列が存在している場合にその原子面間距離に対応した回折線が得られる．しかし，原子空孔や格子間原子，転位などの結晶欠陥が存在すると回折線の強度や鮮明度が低下する．したがって，回折線強度と鮮明度を分析することで電子線を照射した領域の欠陥密度を定量的に評価できる可能性が示唆されている．実際に，めっき条件や薄膜形成後の熱処理条件を変更するとめっき法で形成された銅薄膜の結晶品質が大きく変化することが定量的に示されている[1, 2]．さらに，多結晶材料の結晶粒界近傍にはこれら欠陥の遷移領域が存在し，線境界あるいは面境界として定義されてきた結晶粒界を，体積空間として再定義することで，その体積空間における原子配列の規則性，秩序性を結晶粒界品質という概念で表すことも提案されている．この結晶粒界品質という概念は，従来の結晶方位差に基づく整合粒界や大傾角粒界，ランダム粒界という定義とは独立した概念で，例えば，結晶品質の高いランダム粒界や結晶品質の低い整合粒界というものが存在することが示されている．この品質の低い結晶粒界の存在確率の大小により，多結晶薄膜材料の電気抵抗率や降伏応力の変化が説明できることなども示されている[3, 4]．したがって，薄膜材料の結晶品質，結晶粒界品質と様々な物理化学特性との相関関係の解明が今後期待される．

薄膜配線構造に高い電流密度で電流を通電すると高い運動エネルギーを持った電子群が構成原子と衝突することで原子拡散を活性化させるエレクトロマイグレーションという現象が顕在化することが知られている．従来の配線材料であったアルミニウム合金多結晶構造ではこのエレクトロマイグレーションの発現メカニズムが詳細に解明され，主として結晶粒界あるいは配線と周囲の絶縁材料界面に沿って原子が陰極から陽極に向けて拡散することで，陰極側では原子空孔の集積による断線破壊，陽極側では原子の集積によるヒロックと呼ばれる突起物が形成され，ショート不良を引き起こすことが知られている．しかし，ナノメートルオーダーの柱状組織からなるめっき銅薄膜においては，全ての結晶粒界でこの現象が発現するのではなく，品質の低い結晶粒界に沿って著しい原子拡散が局所的に発生し，破壊現象が発生することが明らかにされている（図5）．このため，同一構造の配線に同一電流密度を負荷した場合においても，薄膜の結晶粒界品質に依存して原子の実質的な拡散速度は大きく変化し，エレクトロマイグレーションに基づく断線寿命は二桁も変化することなどが明らかにされている[5]．このように，最先端電子部品の開発においては微細加工技術による構造形状制御だけではなく，構造を構成する薄膜材料の結晶と結晶粒界品質の制御も重要な課題になっている．

5・5・3　ナノ・マイクロ構造と異種材料界面の強度信頼性評価

電子部品における構造の微細化と複雑化は局所的な高い熱応力あるいは残留応力の発生を本質的に引き起こすことから，構造強度信頼性を設計あるいは保証するためには，ナノメートルオーダーの材料強度や異種材料界面の接合強度を定量的に評価することは不可欠である．様々な材料において物理化学的性質の寸法依存性が発現することは，構造としての体積と面積の比の変化に基づく表面エネルギーの作用や，構造微細化による各種特異場の近接効果などで説明されている．多結晶構造からなる薄膜材料の強度は，Hall-Petch則に基づき平均結晶粒径に依存して変化することは知られている．平均結晶粒径が一定の場合でも，構造の微細化に伴い構造を構成する結晶粒数が減少するため，加工された微細構造では結晶の配列状態にも依存して物理化学特性に構造異方性が発現し易くなる．例えば，面心立方格子からなる銅単結晶においては，縦弾性係数は結晶方位に依存して最大約3倍も変化するので，周期的に形成された微細配線構造間で機械特性が大きく異なる場合が発生し，局所的な応力ひずみ状態や変形状態にも分布広がりが発生する（図6）．さらに，結晶品質に依存して強度物性にも多様性が発現する．材料単体でもこのように物理化学特性に多様性が発現し易くなることから，異種材料界面強度にも大きな分布広がりが発現する可能性もある．電子部品を構成する材料の破壊や異種材料界面におけるはく離などは電子部品の性能に即影響するため，性能や信頼性を保証する上でもナノメートルオーダーに加工された材料の強度や接合界面強度の評価は必須課題である．

このため，走査型あるいは透過型電子顕微鏡内でこれらの材料強度を評価する様々な試みがなされている．共有結合で構成される単結晶シリコンをナノ，マイクロスケールに加工した微小試験片の強度評価においては，室温近傍においても安定した転位の発生，成長による塑性変形の進行が発現することが実証されている[6, 7, 8, 9]．薄膜配線材料となる各種金属薄膜における初期き裂の発生やその進展挙動においてもバルク材料のそれとは異なる特異的な挙動が発現することなども明らかにされており，材料強度研究にとってもナノ，マイクロスケールの世界における材料強度支配因子の解明は今後とも重要な研究課題になるものと期待される[10, 11]．

異種材料界面の強度評価にも様々な試みがなされ始めている．応力ひずみ場の解析において，界面としての特異性に加えて微細加工された構造端部の特異性が重畳し，かつ構造端部特異場の近接効果により，局所的に極めて高い応力ひずみが発生し，破壊現象を律速している可能性も示唆されている[12, 13, 14, 15, 16]．特に，ナノスケールの構造ではき裂の安定成長領域が存在せず，き裂の初生が即最終破断に至ることから，破壊解析においてはバルク材料におけるき裂進展という概念ではなく，き裂の発生条件を定量的に解明することが必須課題となる．この空間領域では原子レベルシミュレーションの活用も期待され，従来以上に実験科学と計算科学が同じ土俵上で研究を統合的に展開していくことで現象解明が加速することが期待される．

電子部品の開発においては，今後カーボンナノマテリアルや各種材料からなるナノワイヤなどの活用なども期待されている[17, 18]．これまでは，安定した低コスト大量生産技術が確立していないため，研究の活性化と比較して実用化への目途が立っているとは言い難い．カーボンナノマテリアルの魅力的な物性は周知の通りであり，各種材料もナノワイヤ化するとバルク材料とは異なる物性が発現することなども明らかになりつつある．このナノワイヤ構造を低コストで実現する方法として，上述したエレクトマイグレーション現象を活用する方法が提案されている[19, 20, 21, 22, 23]．また，形成したナノワイヤ構造を加工あるいは接合する方法なども提案され始めており，今後，ナノワイヤからなる新しい薄膜材料なども高機能，高性能電子部品の開発に応用されることが期待される．このような新構造材料の強度信頼性評価技術も自ずと準備しておく必要がある．

以上紹介してきたように高度情報化，IoT社会を支える基幹部品である電子部品開発においても構造強度信頼性技術の確立は必須課題であり，ナノ，マイクロメータースケールの構造体の強度評価技術，複数の材料からなる積層構造の各異種材料界面強度評価技術などの確立と強度理論の確立が今後とも材料力学分野においても重要な課題となるものと考えられる．

〔三浦　英生　東北大学〕

5・2の文献

[ 1 ]: C. Bathias and P.C. Paris, Gigacycle Fatigue in MECHANICAL PRACTICE（2005）, MARCEL DEKKER, NEW YORK.
[ 2 ]: 越智保雄, 酒井達雄, 疲労の基礎と最近の話題　3. 金属材料の超長寿命域における疲労特性, 材料, Vol.52, No.4（2003）, pp. 433–439.
[ 3 ]: 小熊博幸, 中村　孝, 横山秀治, 野口　徹, Ti-6Al-4V合金の超高サイクル疲労特性と破壊形態, 材料, Vol. 52, No. 11（2003）, pp. 1298–1304.
[ 4 ]: T. Sakai, Review and Prospects for Current Studies on Very High Cycle Fatigue of Metallic Materials for Machine Structural Use, Journal of Solid Mechanics and Materials Engineering, Vol. 3, No. 3（2009）, pp. 425–439, DOI: 10.1299/jmmp.3.425.
[ 5 ]: S. NISHIJIMA and K. KANAZAWA, Stepwise S–N curve and fish-eye failure in gigacycle fatigue, Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures, Vol. 22（1999）, pp. 601–607, DOI: 10.1046/j.1460-2695.1999.00206.x.
[ 6 ]: 江村秀樹, 浅見克敏, 高強度綱の疲労強度特性, 日本機械学会論文集 A編, Vol. 55, No. 509（1989）, DOI: 10.1299/kikaia.55.45.
[ 7 ]: Y. Murakami, T. Nomoto, T. Ueda, Factors influencing the mechanism of superlong fatigue failure in steels, Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures, Vol. 22（1999）, pp. 581–590, DOI: 10.1046/j.1460-2695.1999.00187.x.
[ 8 ]: T. Sakai, T. Sato, N. Oguma, Characteristic S–N properties of high-carbon–chromium-bearing steel under axial loading in long-life fatigue, Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures, Vol. 25（2002）, pp. 765–773, DOI: 10.1046/j.1460-2695.2002.00574.x.
[ 9 ]: 村上敬宜, 金属疲労　微小欠陥と介在物の影響, 養賢堂（1993）, p. 73.
[10]: H. MATSUNAGA, C. SUN, Y. HONG and Y. MURAKAMI, Dominant factors for very-high-cycle fatigue of high-strength steels and a new design method for components, Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures, Vol. 38（2015）, pp. 1274–1284, DOI: 10.1111/ffe.12331.
[11]: T. SAKAI, N. OGUMA and A. MORIKAWA, Microscopic and nanoscopic observations of metallurgical structures around inclusions at interior crack initiation site for a bearing steel in very high-cycle fatigue, Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures, Vol. 38（2015）, pp. 1305–1314, DOI: 10.1111/ffe.12344.
[12]: 古谷佳之, SCM440鋼ダブルメルト材のギガサイクル疲労特性と寸法効果, 鉄と鋼, Vol. 99, No. 5（2013）, pp. 373–379.
[13]: 古谷佳之, ビーチマーク法による内部疲労き裂伝ぱ速度の評価, 鉄と鋼, Vol. 101, No. 3（2015）, pp. 228–235.
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5・5の文献

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[15]: Gallo, P., Sumigawa, T., Kitamura, T., Berto, F., Evaluation of the Strain Energy Density control volume for a nano-scale singular stress field, Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures, vol. 39,（2016）, pp. 1557–1564, DOI: 10.1111/ffe.12468.
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5. 材 料 力 学

5・1 まえがき

5・2 超長寿命域における繰返し負荷に伴う部材の劣化現象と強度評価技術

5・2・1 はじめに

5・2・2 高強度鋼における超高サイクル疲労

5・2・3 非鉄金属材料における超高サイクル疲労

5・2・4 連携による研究推進

5・2・5 国際的な動向

5・2・6 おわりに

5・3 高温長時間負荷環境下の部材の劣化現象と強度評価技術

5・3・1 火力発電用材料の高温化，長寿命化のニーズ

5・3・2 火力発電用材料の開発状況

5・3・3 母材の高温長時間クリープ劣化現象と機構解明

5・3・4 溶接継手の高温長時間クリープ劣化現象と機構解明

5・3・5 高温長時間クリープ強度評価および寿命予測技術

5・4 水素負荷環境下の部材の劣化現象と強度評価技術

5・5 電子部品の劣化現象と強度評価技術

5・5・1 電子部品の構造変化と信頼性の課題

5・5・2 薄膜配線材料の結晶品質と性能，信頼性への影響

5・5・3 ナノ・マイクロ構造と異種材料界面の強度信頼性評価