巻頭企画

座談会「欠陥と向き合うものづくり」

「善玉の欠陥」と「悪玉の欠陥」

土屋：私と生津先生で、マイクロ・ナノ工学部門において「マイクロ・ナノ機械の信頼性研究会」を組織しております。この研究会ではMEMS デバイスとMEMS に用いられているマイクロ・ナノスケールの材料の信頼性すなわち機械特性を中心に議論をしております。この度、本誌で特集を企画させていただく機会をいただきましたが、ここでは少しテーマを広げて材料の信頼性を支配する「欠陥」にスポットをあてて、大きな構造体、電子材料も含めた「欠陥」と「信頼性」のかかわりを考える特集とさせていただくことにいたしました。本日はこれに合わせて、執筆者の皆様にお集まりいただき、それぞれの立場、すなわち金属・鋼のような大きなものから、半導体、MEMSデバイスのような小さなものまで、どのように欠陥を捉え、見て、考え、操りながら、信頼性を高めようとしているか、意見交換を行いたいと思います。

生津：私は、薄膜やナノワイヤーといった小さい材料の機械物性をきっちり測る技術開発を行っています。「欠陥」といえば「壊れる原因」を連想してしまいますが、私のように「欠陥」を否定的に捉える方と、有効利用して機能発現を目指す研究をされている方に別れますよね。私は断然前者の方です。

宮崎：私は、熱特性をマイクロ・ナノから見る研究をやっています。コンピューターの集積回路の方からこの分野に入りましたが、1980 年代はまだ何でうまく冷えないのか、何で計算通りに熱設計できないのかというレベルで、そこからだんだん進んできた分野ですね。

江利口：私は、半導体のデバイスの欠陥によって、どのように信頼性等が変化するかということを企業にいた時から続けてやってきました。プラズマプロセスとか加工プロセスによってできる欠陥について取り組んでいます。

渡里：私は入社以来、車の鋼材の開発にずっと携わっています。自動車のエンジンとか歯車とか、いわゆる機械構造用鋼の強度部品の材料開発です。欠陥のオーダー感が皆さんとは全然違いますね……。

土屋：それでは、「欠陥」をどう解釈しているのかについて、伺いたいと思います。まず、鋼材の欠陥の考え方について聞かせていただけますか？

渡里：例えば、歯車のような浸炭とか窒化という表面硬化処理を行った部品に介在物という欠陥があると、そこから亀裂が走って部品が壊れるという問題があります。そういう意味では介在物を極力なくしたい立場です。特に軸受は本当に介在物の管理が厳しくて、これらに使われる、いわゆる清浄鋼は使用環境下で硬さが求められるのですが、他方でカーメーカーの工場では素材を削り出す必要があるので、加工のしやすさが求められます。強度と削りやすさという相反する性能が求められるわけです。例えば、鋼材に硫黄を添加するとマンガン硫化物が介在物として存在し削りやすくなりますが、これが多すぎると疲労強度に悪影響が出てしまいます。いかに細かく分散させるか、強度を気にしつつ削りやすくできるかということが重要です。部品のさらなるコンパクト化・軽量化が望まれている中で、母材としては欠陥になるけれども、それをうまく活用して性能を出させるということを進めているところです。

土屋：鉄というのは歴史が長くて、材料の中ではもっとも進んでいるのではないかと思います。MEMS 分野ではいかに強度を上げるかとか信頼性を上げるかして、欠陥をなるべく減らす方句ですが、鉄は介在物を入れたり入れなかったり調整して、いろんなものを作っているわけですよね。

渡里：生産設備がかなり大きいので、欠陥は極力減らすことはできても、やはりゼロにはできないんですよね。そのため、むしろ欠陥をうまく特性として活用することが課題なのです。そういう意味では、少しサイズのオーダー感とかレベル感が半導体やMEMSとは違うように思います。

土屋：サイズ感は全然違うんですが、MEMS はまだその欠陥を活用して、良い機能を発現させるようなところまで進んでいないですから、むしろ鉄の方が進んでいるように感じました。目的によってその欠陥をうまくコントロールしているというのは、すごいことですよね。では、半導体の立場からは欠陥をどのように捉えているのでしょうか？

江利口：スマートフォンにあるイメージセンサーは、地球上で一番欠陥数の少ないものが要求されている領域でしょうね。イメージセンサーはどんどん小さくなってきて、一つ一つの画素にエレクトロンが数個余分に入っていると、暗電流というノイズが発生し、その画素は白く見えてしまうので機能しません。シリコン半導体で、我々が定義する欠陥のレベルというのは、ナインナイン（99.9999999%）以上の単結晶シリコン基板内に存在する電気的に影響を及ぼす欠陥密度（数）です。例えば、それらの欠陥が、1 年、5 年、10 年とデバイスを使っていく中で徐々に増えてきて、集積回路全体のスペックに関わるレベルに達するとそこで信頼性寿命が尽きる、ということになります。我々は、その過程を理解し制御し保証しようとすると、まず、t=0、つまり初期の状態での微小量の欠陥を定量化することが信頼性を高めるということになります。例えば、製造工程の一つであるプラズマ加工において、意に反した形で作ってしまう欠陥が後々10 年後にどう見えてくるかということが重要です。一方で、欠陥ができるメカニズムが分かると逆にそれを利用することもできると考えています。分野にかかわらず、結局は原子状態（電子状態）の乱れが全ての特性を決めるので、機械工学における力学的な変化も含めて、やはり原子スケールでの経過を見たいなというのが、今私の興味のある分野でもあります。

欠陥を操る

江利口：例えば、硫黄を介在されるというお話がありましたが、なぜ硫黄なのでしょうか？元素特有の理由でそれが使われるのか、それとも技術的な、例えば扱いやすさとか環境問題の側面から使われるのか、どちらですか？

渡里：まず快削鋼の話でいくと、歴史的には実は硫黄快削鋼というものが古くから使われていました。先の硫黄を添加した硫黄快削鋼です。鉄鉱石から溶かして固めていくプロセスの中で、介在物となり得る硫黄をどこまで減らして清浄鋼にできるかというのが大半の鋼材の課題だったわけです。しかし、製品によってはその硫化物があることで削りやすいという視点が生まれてきて、ものによってはある程度、硫黄を残すことになったというのが硫黄快削鋼の経緯です。その後、アメリカからだと思いますが、偶発的に鉛を入れたらもっと削りやすいという現象が出て、それが量産化されるようになったのが1937 年。1950 年代後半から日本で取り入れられるようになり、今では何社かはそういった鉛を入れたいわゆる快削鋼が製造できるようになりました。

江利口：硫黄という元素が良いのではなくて、もともと鉄に含まれているので、鉄の中にある硫黄の特性を最大限に利用しましょうということですね。

渡里：硫黄は鋼材に単独でいるのではなく、マンガンと結合してマンガンの硫化物という形で存在させることで被削性を高くできます。ただ、単純に硫黄とマンガンをどんと多く入れるだけだと膨らんでいくだけなので、鋳込みの速度や添加のタイミングなどのノウハウが各社あります。そういうことで被削性が変わってくることが分かってきていますね。

江利口：なるほど。半導体はピュアなプラットフォームから機能を持たせるために第3 の種を入れていくので、アプローチが逆ですね。鋼の場合は欠陥というよりはもともと含まれる不純物の機能を研究して性能を上げているんですね。

宮崎：でも広く見ると、分かったことをうまく整理しようというのは同じベクトルに思えます。例えば、ヤング率とか熱伝導率は材料によって決まるものだと思って、データベースで一生懸命調べますよね。ところが、ちょっと欠陥が入っているだけで特性がすごく変わってしまいます。

土屋：熱物性はデータベースに出ている値からいろいろ変わっていくものだということなんですか？

宮崎：やはり半導体のお話のように、100% に近い欠陥のない材料ができるようになって、進歩したことが大きいですね。これまでは測定もできなかったから、実験が間違っていると結論付けて終わっていたのが、見る技術・解析技術が進んで、材料の選択の幅が増えていると思います。機能性材料の機能をフルに出す取り組みを進めていかないといけないですね。

土屋：MEMS の世界はまだそれ以前の段階で、もっと原始的な気がします。

生津： 例えばシリコンの強度一つ測るにしても、マイクロやナノのサイズになると、どうやってこの小さな構造体をつかむのか、その構造体にどうやって力学的な変形を与えるのか、変形量や荷重をどうやって測るのかがものすごく難しくなるんですよね。しかし、最近の実験技術はすごく進歩していて、直径数十ナノぐらいのシリコンナノワイヤーの引張試験がきっちりできるほどです。技術がようやく確立してきたので、強度、特性値がきっちり測れるようになって、そのサイズ効果も議論できるような状況になってきたというところですね。

「強度のサイズ効果」の行き着く先

宮崎：材料のサイズを小さくすると小さい欠陥が総体的に大きくなるので、それが影響して実験結果の曲線が、あるところからずれてくるようなことがあるんでしょうか？

生津：私はまさに完全結晶、完全表面を持った試験片を作って、サイズだけが違うという試験をやってみたいと考えています。いわゆる「強度のサイズ効果」が本当にサイズだけによるのか？実は加工プロセスの方からサイズ効果として見えているだけじゃないのか？とかいうのを実験して明らかにしていきたいですね。まさにそれは今、私や土屋先生の興味であり、同時に壁にもなっているところです。

江利口：「強度のサイズ効果」というのは、要は小さくしていくとデータベースからずれていくだろうということですね。

生津：例えば、直径17 ナノメーターのシリコンナノワイヤーの引張試験をして、ヤング率が大きく下がった場合に、それが本当に材料の「サイズ効果」なのか、実験技術が追いついていないからかということを正しく判断するのは重要ですよね。ですから、まずは技術を固めて、その後にサイズ効果の材料の議論をするということを意識しています。

土屋：今回の特集の執筆者でもある澄川先生は1 個の非常に小さなナノスケールの欠陥で起きるプロセスそのものを見ようということでやっておられます。やはり1 個の欠陥の挙動というのは見たいですよね。

江利口：サイズ効果もそうですが、すごく小さくなっていくと、サンプル間のばらつきが出ると感じています。我々が以前取り組んでいた電子デバイスで言うと、一つの欠陥が原因でそのデバイス特性が破綻し、欠陥の存在がもう0、1 の状態を決めるんです。すなわち、動く、動かないという。それはもう信頼性は保証できないということです。皆さんは実際どれぐらいのサンプル（ n 数）を評価されますか？

生津：私は学生の時に、先生から「同じ条件で作ったサンプルをとりあえず100 個は実験しろ」って言われ、素直に聞いて100 個以上実験していました。しかし、後々統計処理の勉強をすると、20 個ぐらいで同じような線に乗ることを知りました。

江利口：なるほど。だいたい20 ～ 30 個ですよね。

渡里：皆さんのおっしゃっている小さい試験片ってどのぐらいのサイズですか？

生津：シリコンのナノワイヤーですと、今私が実験できているもので直径が50 ナノメーターを切るぐらいのサイズです。

渡里：50 ナノですか……。

宮崎：やはり機械材料になるとどうしてもセンチメーターとかメーターとか大きいものにしなくてはいけないんですよね。しかし、中にできた構造は先ほども硫黄が細かく分散しているのがいいんだと言われたように、サイズは大きいけれど、中にナノ構造があったら似たようなことが起こりますよね。

渡里：明石海峡のケーブルは当社（新日鐵住金）の材料ですが、大きさとしては何キロもあるものをミクロで見るとセメンタイトと純鉄の相間隔が数十ナノで制御されて成り立っています。このような大きいものを部分的に取ってきて、その強度を見る解析機を充実させたいと、社内でよく議論しています。

生津： 先ほど、試験サイズが50 ナノぐらいと話しましたが、最近、直径1.8 ナノメートル、長さが10 ミクロンぐらいの単層カーボンナノキューブを、MEMS 技術を使って電子顕微鏡の中で引張試験しました。すると、ヤング率も引張強度も大きい値が出てしまって驚いたのですが、この強度が本当なら、カーボンナノチューブをロープのように撚って長くしていくことができれば、宇宙エレベーターを実現できるかもしれないですよね。

渡里：要は材料としてピュアなものをいかに実用材に近く大きくしていくかということですよね。

生津：そうです。ただ、実際はすごく難しいですよ。例えば、数十キロと長いカーボンナノチューブを今の技術で均質に作るのは途方に暮れる……。

渡里：結晶方向を完璧に制御できれば鉄の理想強度はいくらでも出せるからまだまだ鉄にも未来があるみたいなことを議論している人もいますよ。

土屋：究極はそういうことだと思いますね。結局、私たちは欠陥と付き合っていかないといけないわけです。

100 万個に1 個の欠陥を「見る」

宮崎：欠陥を「見る」ことについてお話を聞きたいのですが、装置がない場合は原子レベルの数値シミュレーションに頼るしかないですよね？

江利口：それを基にしたマクロに表れてくる状態、それを光特性等で見るということですね。

宮崎：やはり材料の特性を調べる上で、原子一個一個の動きは気になりますよね。

生津：それを理解できないとたぶん全容が理解できないですね。

江利口：先ほどの50 ナノぐらいのナノワイヤーでいうと、計算では50 ナノぐらいの立方体の中にはプラズマ加工すると数十個の欠陥ができます。

宮崎：数十個も入ってますか……。

江利口：直接プラズマ加工して何も施さなければそれぐらいできます。ただ、それでも十分小さくて、大体単結晶のシリコンでいうと1,000 個から1 万個に1 個ぐらいできています。さらにその欠陥は写真では見られないんです。目に見える範囲は1,000 個ぐらいの原子なので、欠陥が1 個あるかないか。シリコン半導体の分野で求められるオーダー感なのですが、1 個あるかないかを見るのは今のところ無理なんです。運が悪ければ見られないので、信頼性は保証できない。もう少し大きいスケールで写真以外で見る方法として、電流値、容量値で電子の数を数える方法が確実だというのが私の考えです。今の電気測定では電子数十個レベルとか数百レベルとかなり少ない数まで見られるからです。ただ、半導体とか絶縁体はもともと電子が流れないのでよく見えるんですが、金属には向いてないですね。このやり方が鋼や電気伝導率の高い材料には難しいので、私たちは金属に関してはデバイスを作って欠陥を見ようとしています。

土屋：半導体の分野の要求はどこにありますか？

江利口：メーカーは通常の大規模集積回路、LSI で要求される欠陥の数の100 分の1 のスペックをシリコン単結晶領域に要求します。シリコン単結晶をベースにしていますから、直接は見られないので、電流値でテスト、評価素子を工夫して感度を上げるとか、あるいは温度を上げたりして、間接的に見える方法でしか対応できていません。先ほど、欠陥は1,000 個から1 万個に1 個できていると言いましたが、イメージセンサーのメーカーは10 万個や100 万個に1 個というレベルを要求しています。そして、これができる会社が世界に数社しかない。できる理由は、「見る技術に関して非常に精力的でありとあらゆる方法を使う」「歴史的な蓄積がある」からですね。鉄と同じように歴史があって、いわゆる教科書には出てこないメカニズムがあるようです。

ナノのものづくりへ

生津：MEMS の方はまだまだこれからですね。先ほどのお話では、鉄はもうある程度制御できていて、半導体も頑張って操っているわけですよね。

宮崎：絶え間なく動く生産ラインで、これだけのことができるのは驚愕の技術ですよね。

江利口：以前は、例えばA 社が作ったトランジスタと、B社が作ったトランジスタはそれぞれの会社が持っているプロセスの特徴、つまり独自性が故に、信頼性が微妙にばらついていました。そのため、普遍的なモデルができていなかったんですね。しかし、20 年ほど前にプロセスを作る会社の実力が上がって、その装置で同じものができるようになりました。それで一気に信頼性に対するモデルが世界中でできて、今ではそのモデルがすでに適用され、信頼性がかなり高くなったという経緯がありました。ノウハウだけが蓄積されていく業界では、なかなかモデルを作りにくいなということをその時に感じました。

土屋：なるほど。そうするとやはり材料も含めて、ものづくりが汎用化しないといけないということですね。

江利口：以前、我々が取り組んだのは、会社を跨いで同じサンプルを、例えばA という会社がA というサンプルを出して、同じ構造のサンプルをB という会社が出して、お互いに評価し合ったことがあります。まず、それぞれの会社が持っている評価方法で同じ結果が出るのか。それから、自分の会社で作ったサンプルと他社が作ったサンプルが自分たちの評価で同じような結果が出るのか。1990 年代後半ぐらいに我々はそういうことをやりました。その当時、半導体業界は9 社ほどありましたが、結果は1 ～ 2 社だけずれていました。その時に自信を持ってモデル化ができたと思います。自分たちが特殊なものを使ってないということは、大事だと思うんです。評価する上で恐らく欠陥があるものだという前提で評価するわけですが、その欠陥がある程度制御された状態であると評価できないと、同じ結果にならないんです。

宮崎：人と同じものが求められて、さらにその上でオリジナリティを出すということですか……。ナノワイヤーなんかはまだ、これは絶対同じナノワイヤーだなんて売っていないですからね。ナノワイヤーなどナノ材料の機械的特性の信頼性が保証される時期がこれから来るんでしょうかね？

江利口：それはすぐだと思いますよ。実は、私は最近少し機械材料系のものにも取り組んでいるんですが、作るところによって材料の質が違うというのを聞いてエレクトロニクスとは文化が違うなと思ったんです。ただ、よくよく聞くとすごく歴史もノウハウもあるので、おそらく一つの共通した標準サンプルがないために、皆さん遠慮しがちに言われているのでないかなという気がしています。

渡里：鋼もそういうところ多いですよ。やはり細かいノウハウで、いわゆる匠の技術のように経験的なところが大きくて、同じ材料を出してもこっちでは性能が出てこっちでは出ないというように微妙な違いがあったりします。同じものと言っても実は違っていたとかそんなことはよくあるので、その辺で我々としては困りつつも、いかにそれに早く気付いて他社と競っていくみたいなところがあります。

土屋：小さな「欠陥」からスタートしてこれからの「ものづくり」話まで大きく広がりました。「欠陥」をめぐって、それぞれの見方、考え方の違いを引き出そうと考えておりましたが、どのスケール、どの応用においても「欠陥」を見て、操り、これらを共通した基準のもとで比較、検討しながらものづくりに反映させることが大事だということが理解できました。ナノスケールの機械構造ではまだこれからですが、鉄鋼や半導体分野の知識の蓄積もうまく活用してナノのものづくりを汎用化しながらより信頼性の高いものを供給することで、社会を大きく変えていくことができるのではないかと感じました。

本日は有難うございました。

（2017 年9 月3 日＠埼玉大学）